中药中的有效成分须提取出来才能发挥疗效,提取是指使用一定溶剂、方法和设备将药材中的可溶性成分转移到溶剂中的过程,实质上是溶质由药材固相转移到液相中,是溶质转移的过程。溶剂一般指水或乙醇;根据生产规模、溶剂种类、药材性质及所制的剂型可采用不同的提取方法。提取方法和形式有水提、醇提;动态提取、静态提取;多能提取、索氏提取等,目前常用的提取方法为水提和醇提。
提取过程的主要设备是提取罐,而其中多功能提取罐则是其中一种最常用的浸出提取设备。目前生产中使用多功能提取罐既可进行水提,又可进行醇提。因为用途广,工艺适应性较强,所以称多功能提取罐。
多功能提取罐的优点是操作简便、工艺应用灵活,可根据工艺需要同其他设备进行不同的组合。可用常压、减压、加压、水煎、温浸、渗漉、强制循环等提取方式进行中药材的提取。特别适合对植物茎叶类中药材的短时间提取。
而多功能提取罐的缺点是提取过程要分几次完成,溶媒消耗量大,提取时间长。当罐体直径过大时,固体物质阻碍传热效率,物料难以充分煮透,以致提取效率下降,大规模生产时需要增加提取罐的数量。
多能提取罐的提取过程一般有以下四个主要的操作控制环节(参见图1):
图1.多功能提取器罐示意图
1. 油水分离器;2.冷却器;3. 冷凝器;4.投料口;5.泡沫捕集器;6.管道过滤器;7.泵
1)提取罐的加热操作
用水提取时先通入蒸气加热,当温度达到提取温度后,然后改向夹层通蒸气进行间接加热,以维持罐内温度在规定范围内。
如用醇提取,则全部用夹层通蒸气进行间接加热。
2)提取罐的循环操作
a)强制循环:在提取过程中,用泵对药液进行强制性循环,即从罐体下部放液口放出浸出液,经管道滤过器滤过,再用水泵打回罐体内。以加速固液两相间相对运动,使上漂浮的药材快速溶解在溶媒中,从而增强对流扩散及浸出过程,提高浸出效率。
b)回流循环:在提取过程中,产生的大量蒸汽从蒸汽排出口经泡沫捕集器到热交换器进行冷凝,再进冷却器冷却,液体回流到提取罐内。如此循环直至提取终止。
3)提取液的排放操作
提取完毕后,药液从罐体下放液口放出,经管道过滤器滤过后用泵输送到浓缩工段再进行浓缩。
4)提取挥发油的操作
在提取过程中,药液蒸气经冷凝器冷凝,再经冷却器冷却后直接进入油水分离器进行油水分离,此时冷却器的阀门通道必须关闭。分离的挥发油从油出口放出,芳香水从回流水管道回到提取罐。
为了提高中药的提取效率,通常必须考虑影响提取效率的有关因素,其中主要包括:
1)药材粉碎度的影响
如以水做溶媒时,药材易吸水膨胀,提取时药材可粉碎成大粒径的碎块,或者切成薄片和小段。提取设备应采用排渣口大的直桶式或倒锥型提取罐。用乙醇作溶媒时,因乙醇对药材膨胀的小,中药材可粉碎成80~120目的粉末以提高提取效果。
2)提取时间的影响
一般提取量与提取时间成正比,但经一定时间后,扩散达到平衡时,时间即不再起作用。提取时间对提取液的质量也有影响,时间过短,达不到浸出目的;时间过长,挥发性成分损失过大,提取液中杂质也会增多。确定提取时间的长短,应根据提取方式、投料量多少和药材性质。一般比较坚实及成分不易提出的药材,可适当地延长提取时间;含挥发性成分和质地脆弱而有效成分易于提出的药材,则可适当减少提取时间。
3)提取温度的影响
高温能使植物纤维组织软化、细胞内蛋白质凝固、酶被破坏。沸腾可增加物质的溶解和扩散速度,有利于浸出。但过高的温度也会使某些有效成分受到破坏而失效,同时高温提取时,无效成分、辅助成分的浸出量也会增多。这不仅会增加提取物中的杂质,而且会给后期的精制造成困难,特别是在口服液和注射剂生产中会影响产品的澄明度。所以,在提取工艺考核时要以有效成分转移率作为主要指标,在设备操作时,一定要合理地使用罐内明汽和夹层加热,防止在提取罐的底部形成过热的区域和药材冷堆。在使用底部只有明汽加热,没有夹层加热的多功能提取罐时,可采取强制循环的方式来消除提取罐底部的过热区域和药材冷堆。
中药提取过程是一个将工艺设备原理、物料性能及操作方法有机结合的过程。对设备单元进行精确控制,严格按顺序执行每一步操作,使每批产品生产实现最优控制,从而获得经济效益是中药提取工艺对自动控制的基本需求。对不同生产阶段的控制需求基本如表1。
表1 中药提取工艺自动控制对不同生产阶段的控制需求
提取过程生产阶段 | 控制需求 |
准备阶段 | 生产准备 |
投料批号准备 | |
提取过程参数控制 | 投料总重量控制 |
加溶媒累计流量控制 | |
提取温度均匀稳定控制(水提100±1℃,醇提80±1℃) | |
提取次数和提取时间控制 | |
加热升温(速率)控制和煎煮温度控制 | |
外循环时间间隔和总时长控制 | |
出液稳定及出液量计量控制 | |
出渣及清洗过程控制 | 反堵料控制 |
挥发油收集控制 | |
出渣及出渣门控制 | |
自动清洗和排污控制 |
多功能提取控制过程及其关键的控制控制要求如下:(参见图2)
图2. 多功能提取控制程序流程
1) 药材投料控制
在进行全自动提取时,生产操作员首先在HMI上设置相应的批号、名称、投料量、溶媒体积、提取次数等控制参数(见第2节),通过生产管理员确认投料信息无误后,程序会自动开启投料气缸,并将气缸备妥信号传递给投料员工,由投料员工完成人工/自动投料,并在投料口按下完成按钮,系统接收到投料完成信号并且生产操作员上位机确认投料完成后,自动进入加溶媒阶段;
2) 提取溶剂投料控制
控制系统会根据上位机控制参数中的设定值自动加溶媒,启动程序后系统自动开启加溶媒阀门,经阀门末端的流量计计量,累计至所设的加溶媒体积,自动关闭加溶媒阀,自动进入浸泡阶段;
3) 浸泡选择控制
浸泡控制根据需要可选择,冷浸泡(常温)以及温浸泡(加热到一定温度后浸泡),冷浸泡为加溶媒完毕后自动计时,温浸泡为加热到所设温度,开始计时,累计时间到所设的浸泡时间,自动进入升温阶段;
4) 升温温度均匀稳定控制
自动开启管道蒸汽调节阀,通过PID分段式温度控制策略,保证升温温度以稳定的速度上升,当温度到达所设温度的90%时,调小蒸汽阀,进入缓慢升温阶段,待温度到达所设的保温温度,自动进入保温阶段;升温过程可根据工艺及设备选择是否循环(开启循环阀)、循环时间,以及是否开启罐底夹套加热阀。
同时根据加热时间段,自动进行夹套疏水控制,以便及时排除冷凝液,防止夹套冷凝液过多,导致升温速度慢等情况的发生。
5) 保温温度稳定控制
根据保温阶段的罐内温度设定参数,自动调节蒸汽调节阀的开度,控制保温温度在所设保温温度范围(正负偏差1℃内),自动计时,累计时间到所设的保温时间,保温结束,自动进入出液阶段;
6) 自动出液控制
预先自动判断储罐情况,确认出液条件(提取罐与提取液储罐批次一致,提取液储罐出液阀、排污阀关闭)满足后,先后开启出液阀、过滤器出液阀,输送泵出液阀,提取液输送泵,自动实现出液。通过出液管道上的流量计检测出液情况及提取滤网、双联过滤器的堵料情况:当出液管道上的流量计检测到低流量且未达到出液结束体积,则判断提取滤网堵塞,停止输送泵;当流量计检查流量正常,输送泵出口压力值异常,则报警提醒双联过滤器堵料并停止输送泵,待人为排除异常情况后,启动输送泵,继续出液,直至提取液储罐液位检测体积到达批次体积后,出液结束;进入下一次提取过程;
7) 提取次数控制
可自动设定提取次数,一次提取完成后,自动进行二、三次的加溶媒、升温、保温、出液控制,待到达所设的提取次数后,提取过程结束,进入出渣阶段;
8) 提取出渣控制
提取出液结束后,经现场及中控室二级确认后,进入出渣阶段,自动开启出渣门、锁气缸,同时设置相应的开关到位位置反馈开关,保证门、锁气缸动作到位,实现自动出渣,出渣完毕后,经现场确认后,自动关闭出渣门、锁,出渣关闭,整个提取过程结束,根据需要选择进入清洗阶段;
9) 提取过程安全连锁控制
a) 夹套压力保护:一般夹套都有一定的压力承受范围,通过在与夹套连通的进汽管道上加装压力变送器检测夹套压力,当夹套显示压力到达所设的夹套压力上限的70%左右时,自动关闭或调小蒸汽调节阀,开启疏水旁通阀,若压力还未下降,提醒人工观察现场情况,待异常情况排除后,程序继续运行。
b) 气缸安全连锁控制:在罐内带压,罐内有药液、药渣过程中,未经操作人员及中控室管理人员二级确认,不得开启出渣阀门,同时通过气缸位置反馈保证气缸门、锁开关到位。
c) 夹套疏水控制:设置夹套疏水阀门,根据设置加热情况,加热周期始末情况,调整疏水频率与时间,实现夹套压力保护的同时,及时排除夹套冷凝水,保证加热速度。
10) CIP清洗控制 (略)
针对提取生产工艺和设备控制特点,在设计控制系统时需要明确以下关键参数并对其中的有关参数进行准确的测量和稳定可靠的控制。(具体参数见表2)
表2.控制系统需要明确的关键参数
序号 | 参数名称 | 解释 |
1 | 品名 | 投入提取罐药材名称 |
2 | 批号 | 根据车间生产设定批号 |
3 | 药材投料量 | 投入药材的重量 |
4 | 一次加溶剂量 | 自动加入溶剂的设定量 |
5 | 二次加溶剂量 | 自动加入溶剂的设定量 |
6 | 三次加溶剂量 | 自动加入溶剂的设定量 |
7 | 浸泡温度设定 | 浸泡保温时的温度设定值 |
8 | 浸泡保护温度设定 | 浸泡保温时温度高后切断蒸汽阀 |
9 | 浸泡时间设定 | 浸泡段时间设定值 |
10 | 煎煮温度设定 | 煎煮时的温度设定值 |
11 | 煎煮保护温度设定 | 煎煮保温时温度高后切断蒸汽阀 |
12 | 一次煎煮时间 | 一次煎煮段时间设定值 |
13 | 二次煎煮时间 | 二次煎煮段时间设定值 |
14 | 三次煎煮时间 | 三次煎煮段时间设定值 |
15 | 判堵延迟时间设定 | 判断过滤器/底板堵塞延迟时间 |
16 | 堵塞反吹时间设定 | 堵塞时反吹一次的用时 |
17 | 堵塞反吹次数设定 | 堵塞时要进行反吹的次数设定 |
18 | 夹套压力保护上限设定 | 夹套压力保护设定防止过压 |
19 | 夹套压力保护下限设定 | 夹套压力保护设定防止负压 |
20 | 循环启动温差设定 | 提取罐上温与下温之间温差值 |
21 | 循环时间设定 | 循环启动后循环时间设定 |
多功能提取工艺段是整个中药提取车间生产中的关键工序,多功能提取罐是提取工艺段的关键设备,如果提取工艺和设备性能、与控制系统不能很好地有机结合,生产过程中就会出现产品质量不稳定、原材料消耗大等问题。本文从多功能提取工艺的需求出发,对工艺流程、控制方案、关键控制点进行了分析,指出了提取过程控制中需要重点注意的问题及难点,对中药提取过程自控提供了一种明确的解决思路。文中相关控制策略经实践证明:降低人为因素对生产的影响,提高了产品质量的稳定性,取得了较好的经济效益。
本文来源:制药自动化及信息化交流平台
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