【工艺技术】工业循环冷却水中铝离子测定方法

工业循环冷却水中铝离子测定方法

本方法适用于含有聚磷酸盐和有机膦酸盐及含氟的水样中铝的测定，测定范围1毫克/升，含量较高时可少取水时。

1方法提要

本方法系采用强氧化剂—过硫酸铵在酸性溶液中，加热煮解聚磷酸盐和有机膦酸盐为正磷酸盐，消除其对铝的络合干扰，使铝与8-羟基喹啉反应生成黄绿色的8-羟基喹啉铝。然后调节PH 5～9使其显色最大。此配合物经氯仿萃取，用分光光度计测定。小于10mg/l的氟离子干扰约10%；铜的干扰可在同一条件下绘制干扰曲线较正之。

2仪器和试剂

2.1仪器

2.1.1分光光度计： 420nm；

2.1.2比色皿，1cm；

2.1.3分液漏斗：125c

2.1.4具塞比色管： 25ml，

2.2 试剂

2.2.1  8-羟基喹啉；2克8-羟基喹啉(C9H7NO)溶于5ml冰醋酸中，然后用水稀释至200ml；

2.2.2 醋酸钠：3M溶液。40克醋酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于水中，然后稀释至100ml；

2.2.3 硫酸：1N溶液

2.2.4 盐酸羟氨：10%溶液

2.2.5 二氮杂菲：0.12%溶液；

2.2.6 过硫酸铵—硫酸钠分解剂：0.8g过硫酸铵与4.2g无水硫酸钠研磨均匀，贮于干燥器中或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂；

2.2.7 氯仿；

2.2.8 无水硫酸钠。

3准备工作

3.1铝贮备液：

3.1.1准确称取1.7600g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或[Al2(SO4)3·K2SO4·24H2O]于烧瓶中。

3.1.2加0.5ml浓硫酸并加水溶解后，转移至1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此液含铝离子每毫升0.1mg.

3.2铝标准溶液：

吸取上述铝贮备液10毫升于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此液含铝离子1ml=0.01mg。

3.3 标准曲线的绘制；

3.3.1准确吸取铝标准溶液0,1,2,3,4,5ml于六只100毫升三角瓶中，加水至25ml。

3.3.2分别加入1ml 1N硫酸，1ml 10%盐酸羟氨。缓缓加热煮沸10分钟，取下稍冷，趁热加入2ml 0.12%二氮杂菲，冷却后加3ml 8-羟基喹啉，摇匀，加入2ml  3M醋酸钠，摇匀，移入125ml分液漏斗中，准确加入10ml氯仿，振荡萃取2分钟，静置分层。将氯仿层放入予先装有约1g无水硫酸钠晶体的25ml干燥比色管中，摇动以脱掉氯仿层中微量水。

3.3.3在420nm波长处用1cm比色皿，以试剂空白为对照，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铝毫克数为横坐标绘制标准曲线。

4试验步骤

4.1一般水样(如天然水，予处理等)；

4.1.1吸取24ml已酸化(如取500ml水样予先于取样桶中加入1ml浓盐酸)的水样(铝大于2mg/L可少取水样)以下步骤按3.3.2试验步骤进行。

4.2循环水样(即含磷系水稳剂的水样等)

4.2.1 吸取25ml已酸化的水样(铝大于1mg/L，少取水样)于100亳升三角瓶中，。

4.2.2 加1ml 1N硫酸，50mg左右过硫酸铵—硫酸钠分解剂，在可调电炉中煮解至溶解恰好干涸并刚冒三氧化硫浓厚白烟。立即取下，稍冷，加10ml水，10滴甲醇，再在电炉上微沸1分钟。

4.2.3 加入1ml 10%盐酸羟氨，再煮沸之。趁热加入2ml  0.12%二氮杂菲，冷却后，加入3ml 8-羟基喹啉，2ml 3M醋酸钠。 以上每加一种试剂均须摇匀，经下步骤按3.3试验步骤进行萃取和测定。

注：水样予处理煮解的程度和控制：以冒三氧化硫白烟起至30秒钟止。

5容许差值：

5.1含铝0.4 毫克/升的水样，平行测定结果间的差数不应超过0.07毫克/升，。

5.2取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样的测定结果。