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【工艺技术】工业循环冷却水中铝离子测定方法

北斗环保网水处理版 2020-05-21 11:56:22



工业循环冷却水中铝离子测定方法


本方法适用于含有聚磷酸盐和有机膦酸盐及含氟的水样中铝的测定,测定范围1毫克/升,含量较高时可少取水时。



1方法提要


本方法系采用强氧化剂—过硫酸铵在酸性溶液中,加热煮解聚磷酸盐和有机膦酸盐为正磷酸盐,消除其对铝的络合干扰,使铝与8-羟基喹啉反应生成黄绿色的8-羟基喹啉铝。然后调节PH 5~9使其显色最大。此配合物经氯仿萃取,用分光光度计测定。小于10mg/l的氟离子干扰约10%;铜的干扰可在同一条件下绘制干扰曲线较正之。


2仪器和试剂


2.1仪器

2.1.1分光光度计: 420nm;

2.1.2比色皿,1cm;

2.1.3分液漏斗:125c

2.1.4具塞比色管: 25ml,

2.2 试剂

2.2.1  8-羟基喹啉;2克8-羟基喹啉(C9H7NO)溶于5ml冰醋酸中,然后用水稀释至200ml;

2.2.2 醋酸钠:3M溶液。40克醋酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于水中,然后稀释至100ml;

2.2.3 硫酸:1N溶液

2.2.4 盐酸羟氨:10%溶液

2.2.5 二氮杂菲:0.12%溶液;

2.2.6 过硫酸铵—硫酸钠分解剂:0.8g过硫酸铵与4.2g无水硫酸钠研磨均匀,贮于干燥器中或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂;

2.2.7 氯仿;

2.2.8 无水硫酸钠。


3准备工作


3.1铝贮备液:

3.1.1准确称取1.7600g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或[Al2(SO4)3·K2SO4·24H2O]于烧瓶中。

3.1.2加0.5ml浓硫酸并加水溶解后,转移至1升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此液含铝离子每毫升0.1mg.

3.2铝标准溶液:

吸取上述铝贮备液10毫升于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此液含铝离子1ml=0.01mg。

3.3 标准曲线的绘制;

3.3.1准确吸取铝标准溶液0,1,2,3,4,5ml于六只100毫升三角瓶中,加水至25ml。

3.3.2分别加入1ml 1N硫酸,1ml 10%盐酸羟氨。缓缓加热煮沸10分钟,取下稍冷,趁热加入2ml 0.12%二氮杂菲,冷却后加3ml 8-羟基喹啉,摇匀,加入2ml  3M醋酸钠,摇匀,移入125ml分液漏斗中,准确加入10ml氯仿,振荡萃取2分钟,静置分层。将氯仿层放入予先装有约1g无水硫酸钠晶体的25ml干燥比色管中,摇动以脱掉氯仿层中微量水。

3.3.3在420nm波长处用1cm比色皿,以试剂空白为对照,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铝毫克数为横坐标绘制标准曲线。


4试验步骤


4.1一般水样(如天然水,予处理等);

4.1.1吸取24ml已酸化(如取500ml水样予先于取样桶中加入1ml浓盐酸)的水样(铝大于2mg/L可少取水样)以下步骤按3.3.2试验步骤进行。

4.2循环水样(即含磷系水稳剂的水样等)

4.2.1 吸取25ml已酸化的水样(铝大于1mg/L,少取水样)于100亳升三角瓶中,。

4.2.2 加1ml 1N硫酸,50mg左右过硫酸铵—硫酸钠分解剂,在可调电炉中煮解至溶解恰好干涸并刚冒三氧化硫浓厚白烟。立即取下,稍冷,加10ml水,10滴甲醇,再在电炉上微沸1分钟。

4.2.3 加入1ml 10%盐酸羟氨,再煮沸之。趁热加入2ml  0.12%二氮杂菲,冷却后,加入3ml 8-羟基喹啉,2ml 3M醋酸钠。 以上每加一种试剂均须摇匀,经下步骤按3.3试验步骤进行萃取和测定。

注:水样予处理煮解的程度和控制:以冒三氧化硫白烟起至30秒钟止。


5容许差值:


5.1含铝0.4 毫克/升的水样,平行测定结果间的差数不应超过0.07毫克/升,。

5.2取平行测定两个结果的算术平均值,作为水样的测定结果。